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總氮測(cè)定儀是一種速度快、成本低的檢測(cè)水質(zhì)總氮含量的智能儀器。總氮是環(huán)保污水處理中的重要檢測(cè)項(xiàng)目。因此，總氮測(cè)定儀在水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域有更大的發(fā)揮空間。
水中總氮的測(cè)定通常采用堿性過(guò)硫酸鉀消化紫外分光光度法。該方法的優(yōu)點(diǎn)是步驟相對(duì)簡(jiǎn)單，所需試劑較少，所需儀器和設(shè)備可在一般實(shí)驗(yàn)室中獲得。然而，這種方法對(duì)空白值有非常嚴(yán)格的要求。所需試劑中的過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉含有一定量的氮，因此空白試驗(yàn)不容易做好。總氮的空白試驗(yàn)不僅與試劑有關(guān)，還與實(shí)驗(yàn)用水、器具、家用壓力鍋或醫(yī)用便攜式蒸汽滅菌器的壓力、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境以及方法和步驟的掌握密切相關(guān)。
1.試劑的制備和儲(chǔ)存：
堿性過(guò)硫酸鉀的制備過(guò)程非常重要。如果掌握不好，會(huì)影響消化效果和測(cè)定結(jié)果。GB11894-89中堿性過(guò)硫酸鉀的制備簡(jiǎn)單地說(shuō)，過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，沒(méi)有其他要求。事實(shí)上，過(guò)硫酸鉀的溶解速度非常慢。想要加速溶解，不能盲目加熱，即使加熱也要使用水浴加熱法，水浴溫度必須低于60℃，否則過(guò)硫酸鉀會(huì)分解失效。制備此溶液時(shí)，可以分別稱量過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉，分別制備，然后將其混合至恒定體積，或先制備氫氧化鈉溶液，待其溫度降至室溫后再加入過(guò)硫酸鉀溶解。如果兩者在燒杯中溶解在水中，應(yīng)緩慢加水并同時(shí)攪拌，以防止放熱的氫氧化鈉導(dǎo)致溶液溫度過(guò)高并導(dǎo)致局部過(guò)硫酸鉀失效。
還應(yīng)注意過(guò)硫酸鉀的儲(chǔ)存。不應(yīng)與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合。此外，過(guò)硫酸鉀容易吸收水分并釋放氧氣。因此，為了防止故障，應(yīng)將其放置在干燥的試劑柜中。
2.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：
總氮的分析應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行。室內(nèi)不得有揚(yáng)塵、石油和其他氮化合物。總氮項(xiàng)目的分析不應(yīng)在分析氨氮和其他氮項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。所用試劑和玻璃器皿也應(yīng)單獨(dú)存放，以避免交叉污染并影響空白值。
3.無(wú)氨水的制備：
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)水的要求非常嚴(yán)格，普通蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。此時(shí)，需要二次處理以獲得無(wú)氨水。當(dāng)通過(guò)蒸餾制備無(wú)氨水時(shí)，GB11894-89指出“丟棄第一個(gè)50ml蒸餾物，然后將蒸餾物收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。僅僅丟棄第一個(gè)50ml餾出物是不夠的。例如，如果蒸發(fā)1000ml的無(wú)氨水，則應(yīng)丟棄之前蒸發(fā)的200ml餾分，最后蒸發(fā)的200ml餾分也應(yīng)丟棄，并且只應(yīng)保留中間蒸發(fā)的無(wú)氨水供使用。否則，再蒸無(wú)氨水的空白值往往不如普通蒸餾水在制備前的空白值。
4.玻璃器皿的清洗：
使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡，然后用無(wú)氨水沖洗幾次后再使用，否則也會(huì)導(dǎo)致空白值高或平行度差。
5.試劑選擇：
在堿性過(guò)硫酸鉀消化紫外分光光度法測(cè)定總氮時(shí)，過(guò)硫酸鉀是一種關(guān)鍵試劑。首先，試劑的純度與空白值和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性有關(guān)。一般情況下，普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量不超過(guò)0.005%。然而，由于試劑質(zhì)量的差異，一些制造商和批次的試劑的氮含量往往無(wú)法滿足這一要求，導(dǎo)致空白值較高。此外，雖然純氫氧化鈉的氮含量遠(yuǎn)低于過(guò)硫酸鉀，但也應(yīng)謹(jǐn)慎選擇。當(dāng)過(guò)硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合形成堿性過(guò)硫酸鉀時(shí)，會(huì)散發(fā)出氨臭味，這表明試劑的純度不夠。因此，如果條件允許，建議使用優(yōu)質(zhì)純?cè)噭┗驑?biāo)準(zhǔn)試劑，盡可能降低試劑中的氮含量，從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。
6.消化溫度和壓力的控制：
對(duì)于使用便攜式醫(yī)用蒸汽滅菌器的實(shí)驗(yàn)室，由于測(cè)量的壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，可安裝穩(wěn)壓器將壓力控制在該范圍內(nèi)，省去了手動(dòng)切斷電源的麻煩，穩(wěn)定且省力。在消化過(guò)程中，GB11894-89要求在達(dá)到規(guī)定的溫度和壓力后開(kāi)始計(jì)時(shí)。達(dá)到規(guī)定的溫度和壓力后，應(yīng)將壓力表指針?lè)艢庵亮悖缓笤谠俅芜_(dá)到規(guī)定溫度和壓力之后開(kāi)始計(jì)時(shí)。或直接打開(kāi)排氣閥加熱一段時(shí)間，待蒸汽滅菌器內(nèi)冷空氣完全排盡，熱蒸汽釋放后，關(guān)閉排氣閥進(jìn)行消解，并將消解溫度控制在123℃，測(cè)定結(jié)果理想。
7.顏色對(duì)比注意事項(xiàng)：
該項(xiàng)目的測(cè)量涉及兩個(gè)波長(zhǎng)（220nm和275nm）。有條件的實(shí)驗(yàn)室可以使用雙路紫外分光光度計(jì)。它的優(yōu)點(diǎn)是方便快捷，可以避免重復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)造成的測(cè)量誤差，并且可以自動(dòng)校正碗碟之間的誤差。如果沒(méi)有兩個(gè)光路的光度計(jì)，建議在測(cè)量一組樣品的相同波長(zhǎng)后調(diào)整到另一個(gè)波長(zhǎng)，然后進(jìn)行統(tǒng)一測(cè)量。在測(cè)量一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后，不要更換另一個(gè)樣品，因此重復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致一定的測(cè)量誤差。
8.實(shí)驗(yàn)水和試劑的質(zhì)量檢查：如果實(shí)驗(yàn)空白值不理想，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)水和測(cè)試試劑進(jìn)行測(cè)試，以選擇含氮的水和試劑，以獲得理想的空白值。
8.1試水：將所有待選擇的水放入石英試管中，分別在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度，按照A220nm-2A275nm校正吸光度，校正后吸光度值最低的水作為試驗(yàn)水。
8.2試劑測(cè)試：將所有待測(cè)的過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中消化和定容后，根據(jù)其在溶液中的含量，配制成相應(yīng)濃度的溶液，并以此溶液為樣本，分別測(cè)定其氨氮和硝態(tài)氮的吸光率。選擇吸光度較低的一種并使用。如果需要，還可以進(jìn)一步計(jì)算氮含量。有必要強(qiáng)調(diào)硝酸鹽氮的測(cè)試。如果使用苯酚二磺酸分光光度法測(cè)定，步驟有點(diǎn)麻煩。建議參考第四版《水和廢水監(jiān)測(cè)與分析方法》中提到的紫外分光光度法，這樣會(huì)更方便。由于過(guò)硫酸鉀試劑的氨氮含量較高，經(jīng)試劑測(cè)試，上述制備后具有氨味的堿性過(guò)硫酸鉀溶液被確定為廢棄。
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