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cod測(cè)試方法是水質(zhì)監(jiān)測(cè)中必不可少的方法，其含義指在一定條件下用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來(lái)表示，化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。在檢測(cè)分析過(guò)程中，水樣中Cl-易被氧化劑氧化，大量的Cl-使得測(cè)定結(jié)果偏高，高氯低COD廢水的測(cè)定更是現(xiàn)在面臨的一個(gè)難題。在實(shí)際監(jiān)測(cè)中發(fā)現(xiàn)，很多種廢水如化工廢水、味精廢水、海產(chǎn)品加工廢水等Cl-含量都很高，其COD測(cè)定需要對(duì)Cl-進(jìn)行屏蔽后進(jìn)行測(cè)定。廣大環(huán)境監(jiān)測(cè)工作者在Cl-對(duì)COD測(cè)定干擾方面做了大量工作，下面從測(cè)試方法進(jìn)行闡述。
1、重鉻酸鹽回流法是經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法，再現(xiàn)性好，準(zhǔn)確可靠。
測(cè)定原理：在硫酸酸性介質(zhì)中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應(yīng)液沸騰，148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h，消解液自然冷卻后，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD 值。
2、高錳酸鉀法的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的污染比國(guó)標(biāo)法小，以高錳酸鉀作氧化劑測(cè)定COD，這種cod測(cè)試方法所測(cè)出來(lái)的COD稱為高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）。水樣加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)30min。剩余的高錳酸鉀加入過(guò)量草酸鈉溶液還原，再用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉，通過(guò)計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。
3、分光光度法相對(duì)于傳統(tǒng)的國(guó)標(biāo)法來(lái)說(shuō)，有效的節(jié)省了消耗在配置化學(xué)試劑的時(shí)間，無(wú)需進(jìn)行滴定，操作方便。這種方法的原理與國(guó)標(biāo)法相同。其測(cè)定原理也是在酸性溶液中，試液中還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng)，生成三價(jià)鉻離子，三價(jià)鉻離子對(duì)波長(zhǎng)為600nm的光有很大的吸收能力，其吸光度與三價(jià)鉻離子濃度的關(guān)系服從郎伯一比爾定律。三價(jià)鉻離子與試液中還原性物質(zhì)的量有關(guān)，因而通過(guò)測(cè)定三價(jià)鉻的吸光度可以間接測(cè)出試液的COD值。
4、快速消解法優(yōu)點(diǎn)為消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l，反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃，消解時(shí)間由2h 減少到10min～15min。經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h法，人們?yōu)樘岣叻治鏊俣龋岢龈鞣N快速分析方法。這種cod測(cè)試方法主要是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度，增加硫酸酸度，提高反應(yīng)溫度，增加助催化劑等條件來(lái)提高反應(yīng)速度的方法。
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